濮陽(yáng)市永安化工有限公司-季戊四醇合成方法
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來(lái)源： 發(fā)布日期：2016-1-28 點(diǎn)擊次數(shù)：1198
1.以甲醛和乙醛為原料，在堿性縮合劑存在下反應(yīng)而得。當(dāng)采用氫氧化鈉為縮合劑時(shí)，稱為鈉法。原料的摩爾配比為乙醛：甲醛：堿=1.5：6：1.1-1.3。將氫氧化鈉溶液加入37%的甲醛溶液中，在攪拌下加入乙醛，于25-32℃反應(yīng)6-7h。經(jīng)中和過(guò)濾即得季戊四醇。原料消耗定額：甲醛（37%）2880kg/t、乙醛350kg/t。
當(dāng)采用氫氧化鈣為縮合劑時(shí)，稱為鈣法。原料的摩爾配比為乙醛：甲醛：石灰=1：4.7：0.7-0.8。將甲醛溶液、20%乙醛溶液和25%的石灰乳加入反應(yīng)鍋，于60℃以下反應(yīng)，縮合液顏色由灰變青。逐漸降溫至45℃放入酸化鍋。用60-70%的硫酸使縮合液酸化至pH為2-2.5，然后用壓濾機(jī)降去硫酸鈣。濾液經(jīng)離子效換柱除去殘存的鈣離子，旱災(zāi)行減壓濃縮，氣相溫度維持在70℃以下，真空度維持在77.3kPa。至開(kāi)始出現(xiàn)結(jié)晶時(shí)，將濃縮液放入結(jié)晶槽，攪拌冷卻結(jié)晶，離心分離，用水洗至pH為3，濕成品經(jīng)氣流干燥而得成品。鈣法的消耗高，三廢問(wèn)題也多。原料消耗定額：甲醛（36.5%）4700kg/t、乙醛550kg/t。
2.季戊四醇是以甲醛和乙醛為原料，在堿催化劑存在下經(jīng)縮合反應(yīng)而制得：
3.制法：
于裝有攪拌器、溫度計(jì)、的反應(yīng)瓶中，加入多聚甲醛800g(約相當(dāng)于26.7mol甲醛)，水5.5L，含乙醛210g(4.77mol)的乙醛水溶液，攪拌下分批加入研細(xì)的生石灰180g(3.22mol)。控制生石灰的加入速度，使反應(yīng)液溫度于0.5h左右升溫至50℃。繼續(xù)加熱生石灰，最高溫度不超過(guò)55℃。加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h�；旌衔锍蕼\黃色。過(guò)濾，濾液稀鹽酸調(diào)至對(duì)石蕊試紙好呈酸性，用活性炭脫色后過(guò)濾，得幾乎無(wú)色的溶液。減壓濃縮，直至開(kāi)始出現(xiàn)結(jié)晶。趁熱抽濾，濾紙用少量熱水洗滌。冰箱中放置析晶。過(guò)濾，得第一批固體。母液繼續(xù)濃縮，如上方法處理，得第二批產(chǎn)品。再濃縮，得第三批產(chǎn)品。共得產(chǎn)品季戊四醇粗品約400g。用含少量鹽酸的熱水重 ，活性碳脫色，適當(dāng)濃縮，按上述方法多次析出結(jié)晶，共得季戊四醇(1)360～370g，mp257～260℃。[1]
